6.4 Cara uji cemaran logam 6.4.1 Ka

6.4 Cara uji cemaran logam
6.4.1 Kadmium (Cd)
6.4.1.1 Prinsip
Analisis kadmium dengan spektrofotometer serapan atom berdasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 02-0086-2005
5 dari 14
6.4.1.2 Peralatan
. Spektrofotometer serapan atom (SSA) yang mempunyai panjang gelombang 190 nm –
870 nm.
. Lampu katoda cekung Cd.
. Labu ukur 100 mL.
. Pipet volume 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL.
. Kaca arloji sesuai dengan ukuran beker gelas tinggi yang digunakan.
. Beker gelas tinggi.
6.4.1.3 Pereaksi
. Larutan standar induk Cd 1000 ppm.
. Akuades bebas Cd.
. Asam klorida (HCl) pekat, sp.gr 1.18.
. Asam nitrat (HNO3) pekat, sp.gr 1.38.
. Asam perklorat (HClO4) pekat, sp.gr 1.55.
6.4.1.4 Cara kerja
6.4.1.4.1 Penyiapan contoh
A. Pupuk organik dan rock fosfat
a) Timbang contoh (1 – 5) gram secara akurat ke dalam beker gelas tinggi.
b) Tambah lebih kurang 30 mL asam klorida (HCl) pekat dan 10 mL asam nitrat (HNO3)
pekat.
c) Tutup dengan kaca arloji yang sesuai. Panaskan hingga mendidih lebih kurang 30
menit. Buka kaca arloji penutup, biarkan kelebihan uap asam menguap dan dinginkan.
d) Tambahkan lebih kurang 25 mL HCl (1 + 5), panaskan hingga larut semua.
e) Pindahkan ke dalam labu 100 mL sambil dibilas dengan akuades.
f) Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades dan bila perlu disaring.
g) Larutan siap diukur dengan alat SSA.
B. Contoh yang mengandung silika tinggi
a) Timbang (2– 5) gram contoh secara akurat ke dalam beker gelas tinggi.
b) Basahi contoh dengan sedikit penambahan akuades.
c) Tambahkan lebih kurang 5 mL asam nitrat (HNO3) pekat dan 10 mL asam perklorat
(HClO4) pekat.
d) Tutup dengan kaca arloji yang sesuai. Panaskan hingga mendidih lebih kurang
30 menit, sambil sewaktu-waktu digoyang untuk melarutkan zat yang tidak larut. Buka
kaca arloji penutup, biarkan kelebihan uap asam menguap dan dinginkan.
e) Tambahkan lebih kurang 25 mL HCl (1 + 5), panaskan hingga larut semua.
f) Pindahkan ke dalam labu 100 mL sambil dibilas dengan akuades.
g) Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades dan bila perlu disaring.
h) Larutan siap diukur dengan alat SSA.
C. Pupuk yang mengandung zat organik
a) Timbang (2 – 5) gram contoh secara akurat ke dalam beker gelas tinggi.
b) Tambah 15 mL asam klorida (HCl) pekat dan 5 mL asam nitrat (HNO3) pekat.
c) Tutup kaca arloji yang sesuai. Panaskan secara perlahan di atas pemanas listrik, bila
timbul busa maka hentikan pemanasan dan biarkan dingin kemudian tambahkan 15 mL

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”
SNI 02-0086-2005
6 dari 14
asam klorida (HCl) pekat dan 5 mL asam nitrat (HNO3) pekat, sambil membilas bagian
dinding beker gelas tinggi.
d) Panaskan kembali hingga larut sempurna, sambil sewaktu-waktu digoyang untuk
melarutkan zat yang tidak larut.
e) Buka kaca arloji penutup, biarkan kelebihan uap asam menguap dan dinginkan.
f) Bila tidak timbul busa, langsung tambahkan lebih kurang 25 mL HCl (1 + 5).
g) Panaskan hingga larut semua, pindahkan ke dalam labu 100 mL sambil dibilas dengan
akuades.
h) Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades dan bila perlu di saring.
i) Larutan siap diukur dengan alat SSA.
6.4.1.4.2 Pembuatan larutan standar
A. Larutan standar baku Cd 100 ppm
. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 1000 ppm ke dalam labu 100 mL.
. Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).
B. Larutan standar baku Cd 10 ppm
. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 100 ppm ke dalam labu 100 mL.
. Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).
C. Larutan standar kerja Cd 0,0 ppm; 0,2 ppm, 0,5 ppm, 1,0 ppm dan 2,0 ppm
. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 10 ppm ke dalam labu 50 mL.
. Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).
6.4.1.4.3 Pengukuran
a) Siapkan peralatan SSA dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaannya.
b) Ukur absorban larutan standar dan contoh dengan alat SSA.
c) Buat kurva kalibrasi larutan standar (setiap kali melakukan pengujian) dengan
memplotkan antara konsentrasi standar dengan absorban yang terukur oleh alat SSA.
d) Hitung koefisien regresi dari kurva standar (minimal r = 0,9975), buat persamaan regresi
kurva kalibrasi standar.
e) Hitung konsentrasi contoh melalui kurva kalibrasi atau melalui slope.
6.4.1.4.4 Pengendalian mutu hasil uji
a) Lakukan analisis minimal duplo, dengan perbedaan antara keduanya tidak boleh lebih
dari 8 % (RSD).
b) Lakukan pemantauan unjuk kerja alat SSA dengan frekuensi tertentu.
c) Lakukan recovery/temu balik dengan frekuensi tertentu, dengan kisaran/rentang %
recovery adalah 85 % - 115 %.
d) Lakukan analisis blangko.
6.4.1.5 Perhitungan
Kadar Cd, ppm =
W
C × P ×V
dengan:
C adalah konsentrasi (ppm) Cd hasil ploting dari kurva k

結果 (中文) 1:

6.4 如何测试金属杂质6.4.1 镉 (Cd)6.4.1.1 原则镉的原子吸收分光光度计基于过程的分析原子辐射能量吸收波长中得到 2.288 毫微米。"版权 Bsn、 复制本标准作服务网站上而不是为了商业化"SNI 03-0086-200514 56.4.1.2 设备.原子吸收分光光度计 (SSA) 有 190 波长 nm –870 nm。.凹面阴极灯 Cd。.100 毫升测量瓶。.移液管 1.0 毫升体积;2.0 毫升;3.0 毫升;5.0 毫升;10.0 毫升。.手表玻璃对应的那些大小用高脚玻璃杯。.那些高大的眼镜。6.4.1.3 反应物.标准溶液的 Cd 掌握 1000 ppm。.Akuades 免费 Cd。.盐酸 (HCl)，集中 sp.gr 1.18。.硝酸 (HNO3)，集中 sp.gr 1.38。.高氯酸 (HClO4) 集中，sp.gr 1.55。6.4.1.4 运作6.4.1.4.1 安装的示例A.有机肥和磷矿a） 精确称取样品 (1 – 5) 克入高杯，第一营。b） 添加约 30 毫升盐酸 (HCl) 和浓硝酸 (HNO3) 10 毫升集中。c） 用手表玻璃盖。热煮大约 30分钟。打开手表玻璃盖，让多余的蒸汽酸蒸发和冷静。d） 在所有添加的 HCl (1 + 5)，加热直到晚约 25 毫升。e） 将移入瓶 100 毫升，而用 akuades 冲洗。Tepatkan f) 来标记边界与 akuades 和筛选的如果必要。g） 准备好解决方法被测定 SSA 工具。B.样品含高硅a） 精确称取 (2 – 5) g 样品到高大的玻璃，第一营。b） 抑制小加法的 akuades 例。c） 新增约 5 毫升硝酸 (HNO3) 集中和 10 毫升高氯酸(HClO4)。d） 用手表玻璃盖。烧水更多或更少30 分钟，当间歇性地摇着，溶解不溶的物质。开放手表玻璃盖，让多余的蒸汽酸蒸发和冷静。e） 在所有添加的 HCl (1 + 5)，加热直到晚约 25 毫升。f） 将移入瓶 100 毫升，而用 akuades 冲洗。Tepatkan g) 来标记边界与 akuades 和筛选的如果必要。h） 测量与 SSA 准备好解决方案。C.一个含有有机物质的肥料a） 精确称取 (2 – 5) g 样品到高大的玻璃，第一营。b） 添加 15 毫升盐酸 (HCl) 和浓硝酸 (HNO3) 5 毫升浓缩。手表玻璃盖 c） 相应。以上电加热器，再慢慢地加热时所产生的泡沫然后停止加热并允许晾凉，然后添加 15 毫升"版权 Bsn、 复制本标准作服务网站上而不是为了商业化"SNI 03-0086-200514 6盐酸 (HCl) 和浓硝酸 (HNO3) 集中，同时冲洗节 5 毫升第一营的高大的玻璃墙。d） 热到完美，当间歇性地摇着到回来晚了溶不溶的物质。e) 打开手表玻璃盖，让多余的蒸汽酸蒸发和寒意。f） 否则所产生的泡沫，添加约 25 毫升的 HCl (1 + 5)。g） 热全部溶化，搬入瓶 100 毫升，而用冲洗akuades。h) Tepatkan 与 akuades 和限制在筛选器中必要时签署。I) 水溶液制备由 SSA 工具来衡量。6.4.1.4.2 制造的标准解决方案A.标准解决方案为原始 Cd 100 ppm 的.移液器 10 毫升溶液中 100 毫升瓶持有 1000 ppm 的镉。.Tepatkan 标记与稀释剂解决方案 (HNO3 1N) 边界。B.标准的解决方案为原始 Cd 10 ppm 的.移液管样 10 毫升溶液中 100 ppm 镉干 100 毫升瓶。.Tepatkan 标记与稀释剂解决方案 (HNO3 1N) 边界。C.裁谈会的工作标准溶液 0.0 ppm;0.2 百万分之 0.5、 1.0 和 2.0 的 ppm ppm ppm.移液器 10 毫升溶液中 10 ppm 的镉对 50 毫升瓶中的父级。.Tepatkan 标记与稀释剂解决方案 (HNO3 1N) 边界。6.4.1.4.3 测量a) SSA 和优化设备，建立了根据其使用的指示。b） 测量 absorban 标准溶液和与 SSA 的例子。c） 创建标准溶液的校准曲线 （每当做了测试） 与memplotkan absorban 标准与浓度测定的 SSA 之间。回归系数计数 d） 从标准曲线 (至少 r = 0,9975)，创建一个回归方程标准的校准曲线。e） 计算浓度的样品校准曲线通过以上边坡。6.4.1.4.4 质量控制测试结果得宝最低分析） 做，两者之间的区别应该不是更多8%(at)。b） 做性能监视工具 SSA 与一个特定的频率。c） 做恢复/约会回来与一个特定的频率，与 range/range%回收率为 85%-115%。d） 做 blangko 分析。6.4.1.5 计算Cd 级，ppm =WC × P × V与︰C 是绘图 Cd 曲线 k 浓度 (ppm) 结果